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四苯硼酸法測量鉀含量

時間:2012/6/3閱讀:6244
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四苯硼酸法測量鉀含量

1 范圍

本方法適用于由光鹵石和鉀石鹽加工制成的氯化鉀產品中氧化鉀含量的測定。

2 原理

試樣經水溶解后,加入甲醛溶液,使存在的銨離子轉變成六次甲基四銨;加入乙二胺四乙酸二鈉 (EDTA) 消除干擾分析結果的其他陽離子。在弱堿性介質中,用四苯硼酸鈉沉淀鉀,干燥沉淀并稱量。

3 試劑
3.1 甲醛溶液,36%(質量分數,使用前過濾
3.2 氫氧化鈉溶液,200 g/L400 g/L
3.3 氯化鎂(MgCl·6H2O)溶液,100 g/L
3.4 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)溶液,40 g/L
3.5 四苯硼酸鈉[NaB(C6H54]堿性溶液

溶解32.5 g四苯硼酸鈉于480 mL水中,加2mL氫氧化鈉溶液(400 g/L)20 mL 氯化鎂溶液(100 g/L),攪拌15 min,用中速濾紙過濾,該試劑可使用一周左右。如有混濁,使用前應過濾。

3.6 洗滌液,室溫下飽和的四苯硼酸鉀溶液

在含有約0.1g氯化鉀的100 mL溶液中,加入過量的四苯硼酸鈉溶液進行沉淀,生成的四苯硼酸鉀沉淀用4號玻璃坩堝式過濾器抽濾,并用蒸餾水洗滌至無氯離子。然后將沉淀轉移到5 L蒸餾水中,呈懸浮狀態,搖動1 h,使用時過濾出所需要的量。

3.7 酚酞指示液溶液,5g/L

溶解0.5g酚酞于100mL95%(體積分數)的乙醇中。

4 儀器設備

 

玻璃坩堝式過濾器:4號過濾器,濾板孔徑7μm ~16μm
5 分析步驟
5.1 試驗溶液的制備

稱取約5g試樣,至0.001g,置于400 mL燒杯中,加入150 mL水,在不斷攪拌下加熱,微沸5 min,取下冷卻至20℃,移入500 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此為溶液A

干過濾溶液A,棄去初少量濾液。移取25.0mL濾液于250 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此為溶液B

5.2 測定

移取50.0 mL溶液B250 mL燒杯中,加入10 mL EDTA溶液及2~3滴酚酞指示液溶液,在攪拌下逐滴加入氫氧化鈉溶液(200 g/L) 至紅色出現。加5mL甲醛溶液。此時如紅色消失,應再補加氫氧化鈉溶液(200 g/L)至紅色。蓋上表面皿,在沸水浴上加熱15 min(此時溶液應保持紅色)。

取下燒杯,稍冷,在攪拌下逐滴加入10 mL四苯硼鈉溶液,繼續攪拌1 min。在流水中迅速冷卻到20℃以下,放置10 min。用預先在120℃±2℃干燥至恒量的玻璃坩堝式過濾器抽濾。先抽濾上層清液,再用洗滌液轉移沉淀至過濾器中,繼續用洗滌液洗滌沉淀12次左右,每次洗滌液用量約5 mL
過濾器和沉淀于120℃±2℃烘箱內干燥90min,取出過濾器,放入干燥器冷卻至室溫,稱量,至0.0001g


 

6 結果計算
6.1 氧化鉀(K2O)含量w1(以干基計),用質量分數(%)表示,按式(1)計算:

w1=(0.1314*m1)/(m*25*50/(500*250))*100*(100/(100-x)) ……………1

6.2 氯化鉀(KCl)含量w2(以干基計),用質量分數(%)表示,按式(2)計算:
w1=(0.2081*m1)/(m*25*50/(500*250))*100*(100/(100-x))………………2

式中:

m1——試樣測定所得的四苯硼酸鉀質量,g

m——試樣的質量,g

x—— 試樣中水分的質量分數,%

0.1314——四苯硼酸鉀質量換算為氧化鉀質量的系數;

0.2081——四苯硼酸鉀質量換算為氯化鉀質量的系數。

取平行測定結果的算術平均值為終結果。

7 精密度

平行測定結果的差值(以氧化鉀計)應不大于0.38%

8 參考文獻
GB 6549-1996 氯化鉀

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