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上海斯邁歐分析儀器有限公司
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液質聯用儀對奶牛組織中的殘留鹽酸吡利霉素進行分析 (PDF)
2024-12-4 閱讀(40)
前言鹽酸吡利霉素屬于類抗菌藥物，可用于治療因革蘭氏陽性菌(如無乳鏈球菌和鏈球菌等)引起的奶牛乳房炎。鹽酸吡利霉素對抑菌活性，對于其他藥物治療無效的耐藥乳房炎，鹽酸吡利霉素仍能有效控制病情。鹽酸吡利霉素一般作為飼料添加劑或奶牛的乳房注入劑使用，特別是在奶牛的產奶期內使用的較為廣泛。因此，牛奶中往往存在鹽酸吡利霉素殘留。人類在食用這種包含殘留鹽酸吡利霉素的牛奶后，會對體內微生物平衡帶來不利影響，嬰幼兒食用后還可能出現過敏反應。美國和歐盟規定牛奶中鹽酸吡利霉素的最大殘留xian量 (MRL) 值均為 100 µg/L。
本文所述方法適用于液質聯用儀檢測牛組織中的鹽酸吡利霉素殘留。該鹽酸吡利霉素分析方法對牛肝、牛腎、牛脂肪的定量限(信噪比(S/N) ≥ 10)為 10 μg/kg；檢測限 (S/N ≥ 3) 分別為 5 μg/kg、2.5 μg/kg 和 2.5 μg/kg。由基質空白溶液配制的標準曲線在1–1000 ng/mL 范圍內表現出良好的線性，R2 > 0.99。鹽酸吡利霉素在牛肝、牛腎、牛脂肪中的平均回收率分別為 73.0%–76.4%、86.7%–102.6%、91.6%–94.0%，RSD ≤ 8.7%。以 1.6 ng/mL(加標 10 μg/kg 時的檢測濃度)的基質標的峰面積除以 1.6 ng/mL 溶劑標的峰面積的百分比考察鹽酸吡利霉素在不同組織中的基質效應，結果表明，鹽酸吡利霉素在牛肝、牛腎、牛脂肪中的基質效應分別為 50.0%、99.8%、99.0%。
結論本文采用 Captiva EMR-Lipid 結合 HPLC-MS/MS 建立了一種快速分析奶牛組織中的鹽酸吡利霉素殘留的方法。該方法操作簡單、回收率好、靈敏度高。Agilent Captiva EMR-Lipid 過濾柱無需活化平衡，可將乙腈或酸化乙腈提取液混合一定比例 (20%) 的水相直接加載到過濾柱上，收集濾液，濃縮或過膜后直接分析，這大大提高了前處理效率。Agilent Captiva EMR-Lipid 過濾柱特殊的填料結構，可有效去除動物源樣品基質中的長鏈脂質化合物，從而有效避免了色譜柱污染，大大延長色譜柱壽命。
