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上海斯邁歐分析儀器有限公司
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生活飲用水中微囊藻毒素的測定—液相色譜串聯質譜法
2024-7-8 閱讀(165)
引言：微囊藻毒素是一類基本結構由 7 個氨基酸組成的環狀多肽，由于多肽組成中氨基酸種類的不同，導致其在自然界存在多種類型。當藍藻發生水華污染時，有毒藍藻細胞破裂會向水體中釋放多種不同類型的藻毒素。目前研究表明，微囊藻毒素對生物體的危害主要表現在肝臟毒性和神經毒性，對生物體的其他代謝器官也會造成不同程度的損傷。自來水常規處理工藝無法有效傳出去水中的微囊藻毒素，全國每年都有許多自來水廠因藍藻暴發而造成水源污染而被迫減產或者停車，給大家的飲用水安全帶來潛在的隱患。鑒于微囊藻毒素來源于藻類，對人和其他動物具有很高的毒性和潛在危害，水中藻類毒素的分析檢測研究，對于保護環境安全和人類生命健康具有重要意義。
實驗部分
1 儀器配置：Thermo Scientic™ Vanquish Flex 超高效液相色譜儀Thermo Scientic™ TSQ 系列三重四極桿質譜儀
2 試劑及標準品：微囊藻毒素標準品（MC-LR/MC-RR）、甲酸銨、質譜純甲醇、超純水
3.1 液相色譜條件：Vanquish™ Flex UHPLC 液相系統；色譜柱：Accucore C8, 100×2.1 mm, 2.6 μm (P/N:17226)；流動相：水相，10mM 甲酸銨水溶液；有機相：甲醇；進樣量：20 μL；柱溫：30 ℃；洗脫時間 15 min；微囊藻毒素液相洗脫梯度見相關的 AN。
3.2 質譜條件 :離子源：可加熱電噴霧離子源（H-ESI）；監測模式：選擇反應監測模式 (SRM)；掃描模式：正離子模式；質譜條件：噴霧電壓：4000 V；離子源溫度：400 ℃；離子傳輸管溫度：320 ℃；鞘氣：40 Arb；輔助氣：10 Arb，Q1 分辨率（FWHM）：0.7，Q2 分辨率（FWHM）：1.2；碰撞氣壓力：2 mTorr；微囊藻毒素選擇反應監測離子對參數見相關 AN。
4 測試結果：微囊藻毒素 MC-LR 和 MC-RR 離子流圖，如圖 1 所示。其中 MC-LR 選擇 [M+H]+ 為母離子，MC-RR 選擇 [M+2H]2+ 作為母離子，采用賽默飛 Accucore C8 色譜柱分離，兩個待測物均可得到優異的峰形和良好的保留。MC-LR 和 MC-RR 分別為6.04min 和 6.13min。
結論本文基于 Thermo Scientic 三重四極桿串聯質譜平臺，開發了直接進樣快速分析水質中微囊藻毒素 (MCs) 的方法。該方法前處理簡單，靈敏度滿足飲用水和地表水法規的標準，能夠準確、可靠地檢測環境水中痕量的微囊藻毒素。
