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SRM 2896 乙醇-水溶液標(biāo)準(zhǔn)品（NIST）的制備分析
產(chǎn)品貨號：SRM 2896
英文名稱：Ethanol-Water Solution (Nominal Mass Fraction 0.3 %)
中文名稱：乙醇-水溶液標(biāo)準(zhǔn)品（標(biāo)稱質(zhì)量分?jǐn)?shù) 0.3 %）
規(guī)格：5 x 1.2 mL
危險等級：非危險品
產(chǎn)品用途：
本標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)（SRM）是乙醇（乙醇：化學(xué)文摘社CAS注冊號64-17-5）在水中的溶液，標(biāo)稱質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%，主要用于校準(zhǔn)用于測定乙醇的儀器和技術(shù)。SRM 2896的一個單位由五個2毫升的安瓿組成，每個安瓿含有約1.2毫升的溶液。
儲存條件：
收到的密封安瓿應(yīng)在10°C至30°C的溫度下避光儲存。
制備與分析：
該溶液是在NIST通過稱量和混合已知的乙醇和有機(jī)游離水制備的。將溶液混合過夜（至少16小時）。測量溶液的總質(zhì)量，并根據(jù)該重量分析程序計算濃度。調(diào)整重量濃度以估算乙醇的純度，使用氣相色譜法結(jié)合火焰離子化檢測（GC-FID）和卡爾費(fèi)休分析法測定乙醇的含水量。將散裝溶液稍微冷卻，將1.2 mL等分試樣分配到2 mL琥珀色玻璃安瓿中，然后進(jìn)行火焰密封。
使用隨機(jī)分層取樣方案選擇的九個安瓿的等分試樣，在相對極性的DB蠟柱上使用毛細(xì)管氣相色譜法進(jìn)行火焰離子化檢測，內(nèi)徑為15 m×0.45 mm，膜厚為0.85µm（美國特拉華州威爾明頓安捷倫科技公司），進(jìn)行兩次分析。為定量目的添加到每個樣品中的內(nèi)標(biāo)是1-丙醇。對由稱量的乙醇和有機(jī)游離水中的內(nèi)標(biāo)化合物組成的校準(zhǔn)溶液進(jìn)行色譜分析，以確定分析物響應(yīng)因子。
此外，在國家計量實驗室（南非比勒陀利亞）使用滴定法測定了溶液的濃度。在硫酸存在下，使用已知質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀溶液將已知質(zhì)量的溶液中的乙醇氧化為乙酸。溶液中乙醇的量由溶液中未反應(yīng)的重鉻酸鉀的量確定。為了測定未反應(yīng)的重鉻酸鉀的量，將碘hua鉀加入氧化混合物中，用liu代liu酸鈉溶液滴定釋放的碘。對該溶液進(jìn)行了八次滴定。
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