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上海元析儀器有限公司
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微波消解樣品處理技術,快速、準確、高效測定有機肥料中的多種金屬含量。

時間:2023/7/25閱讀:924
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檢測有機肥中重金屬的方法主要是參照GB/T23349-2009《肥料中砷、鎘、鉛、鉻、汞生態指標》和一些相關標準執行,這些檢測方法多采用傳統的電熱板敞口消解處理樣品,溶劑用量大、消解時間長、消解過程繁瑣復雜、對操作者經驗水品要求較高,而且容易導致易揮發元素的損失和微量重金屬元素測定的干擾。

微波消解處理樣品技術能用于測定各類有機肥料和有機-無機復混肥料中汞、砷、鎘、鉛、鉻等重金屬含量,結果可靠,能滿足肥料中重金屬測定要求,對快速、準確、高效測定有機肥料中的多種金屬含量,做好肥料質量監測,具有十分重要意義。

實驗背景

有機肥的主要原料為畜禽糞便、動植物殘體、污泥、城市垃圾和工業有機廢棄物等,然而以污泥、城市垃圾和工業有機廢棄物為原料的有機肥重金屬含量往往較高,因此監測有機肥中重金屬含量,從而監控產品安全質量和合理使用有機肥尤為重要。

本文將闡述上海元析儀器MWD-630微波消解儀,針對有機化肥樣品的試驗流程,供大家參考!

儀器與試劑

01選用儀器

MWD-630型智能微波消解儀(上海元析儀器有限公司)

02選用樣品及試劑

【樣品名稱】有機化肥

【試劑】硝酸AR;鹽酸AR;過氧化氫AR

試驗方法

01取樣

精密稱取0.2g樣品,精確至mg級,小心置于各個內罐杯體底部。

02混勻

分別加入6ml硝酸和2ml鹽酸,輕輕晃動杯體,使樣品和酸試劑混合均勻。

03預處理

將內罐置于通風櫥中敞口或虛蓋浸泡數小時或預處理/趕酸儀中120℃敞口預消解一段時間(至無黃棕色氣體冒出為止)。

04密封裝罐

預消解結束后,分別補加2ml濃硝酸;待消解液溫度降至室溫,再分別加入2ml過氧化氫,輕晃混勻,靜待劇烈反應停止后,密封裝罐,載入消解儀中進行微波消解。

注意:預消解未完成之前、溫度未降至室溫前,不要加入過氧化氫,否則樣品很可能會泡沫化從而溢出杯體。

05消解程序如下

壓力(0.1MPa)

5

15

35

溫度(℃)

80

150

180

功率(W)

800

1000

1000

升溫時間(s)

240

300

300

恒溫時間(s)

60

120

900

06靜置

待消解完成并結束冷卻后,依次將消解罐轉移至通風櫥內,靜置10分鐘。

07趕酸處理

依次旋松消解罐外罐,分多次緩慢泄壓,取出并打開內罐,將內罐杯體置于預處理/趕酸儀中進行趕酸處理,直至溶液近干。

08轉移

將溶液轉移至容量瓶,潤洗杯體內腔和對應密封蓋內腔。

09定容

消解液溫度降至室溫后,定容至刻度線,制成待檢液。

結論

從測試結果來看,元析MWD-630微波消解儀能夠快速、準確、高效測定有機肥料中的多種金屬含量,測試結果準確可靠,能滿足肥料中重金屬測定要求。

 

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