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江蘇天瑞儀器股份有限公司

糧食中有機(jī)磷、有機(jī)氯農(nóng)藥殘留檢測解決方案

時間:2017-7-25 閱讀:802
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    近年來我國糧食的污染事件屢現(xiàn)報端,農(nóng)藥殘留問題日趨顯著。常用農(nóng)藥包括有機(jī)磷類、有機(jī)氯類、氨基甲酸酯等。長期以來,農(nóng)藥的使用對防治有害生物和提高農(nóng)業(yè)經(jīng)濟(jì)效益都起到了不可忽視的作用。農(nóng)藥施用于農(nóng)作物,絕大部分轉(zhuǎn)化,但農(nóng)作物內(nèi)往往會有少量的殘留,長時間攝食殘留農(nóng)藥會影響人體的健康。

    針對糧食污染問題,我國糧食安全管理部門加大了監(jiān)管力度,督促各地方相關(guān)管理部門提高對糧食污染的認(rèn)識程度、糧食監(jiān)測能力建設(shè)和監(jiān)測頻次,并且要求糧食主產(chǎn)省份采用田間采樣的方法進(jìn)行檢測。

    氣相色譜-質(zhì)譜的聯(lián)用,結(jié)合了色譜法與質(zhì)譜法的特點,可以有效地排除樣品雜質(zhì)過多的干擾,對多種農(nóng)藥殘留進(jìn)行準(zhǔn)確和靈敏的定量分析,逐漸成為農(nóng)藥殘留檢測的一大趨勢,受到各地糧油食品檢驗檢測機(jī)構(gòu)的青睞。

    天瑞儀器長期以來致力于食品安全檢測技術(shù)的研究,為糧食系統(tǒng)提供農(nóng)田環(huán)境、現(xiàn)場收購、運輸儲藏、加工流通環(huán)節(jié)中的重金屬、農(nóng)藥殘留等檢測解決方案,為糧食系統(tǒng)的安全管控提供有力保障。

 

糧食中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定

方法概要

參考標(biāo)準(zhǔn)《GB23200.93-2016 食品中有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留量測定 氣相色譜質(zhì)譜法》, 《GB23200.9-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 糧谷中475種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》,樣品用水-丙酮溶液均質(zhì)提取,二氯甲烷液液分配,采用固相萃取柱凈化,氣相色譜-質(zhì)譜檢測,外標(biāo)法定量。

測試方法:檢測儀器:GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(Skyray Instrument)

色譜柱型號:DB-5MS( 30m×0.25mm×0.25μm) 

柱流量:1ml/min

柱箱升溫程序:50℃(2min)25℃/min 200℃(7min)20 ℃/min 280℃(5min)

進(jìn)樣口:250℃,EI源:250℃,氣質(zhì)接口:280℃

進(jìn)樣量:1.0uL,

進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣,不分流時間1min,分流比20:1

溶劑切除時間:5min

掃描范圍:45~400amu

圖1.  16種有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)溶液TIC圖

1.DDVP;2.二嗪磷;3.地蟲磷;4.甲基毒死蜱;5.甲基對硫磷;6.甲基嘧啶磷;

7.殺螟硫磷;8.馬拉賽昂;9.毒死蜱;10.對硫磷;11.毒蟲威;12.殺撲磷;

13.乙硫磷;14.三硫磷;15.伏殺磷;16.甲基谷硫磷

 

糧食中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測定

方法概要

參考標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 5009.19-2008 食品中有機(jī)氯農(nóng)藥多組分殘留量的測定》,《GB 23200.9-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 糧谷中475種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》,樣品經(jīng)有機(jī)溶劑提取,凝膠色譜層析凈化,氣相色譜-質(zhì)譜檢測,保留時間與質(zhì)譜圖定性,外標(biāo)法定量。

測試方法:檢測儀器:GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(Skyray Instrument)

色譜柱型號:DB-35MS(30m×0.25mm×0.25μm)

柱流量:1.2ml/min

柱箱升溫程序:120℃ 20℃/min 230℃(10min)20℃/min 280℃(3min)

進(jìn)樣口:260℃,EI源:250℃,氣質(zhì)接口:250℃

進(jìn)樣量1.0μl

進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣,不分流時間1min,分流比20:1

溶劑切除時間:4min

掃描范圍:45~400amu

圖2 13種有機(jī)氯標(biāo)準(zhǔn)溶液TIC圖

1.α–六六六;2.β–六六六;3.γ–六六六;4.七氯;5.艾氏劑;6.環(huán)氧七氯B;7.4,4’-滴滴伊;8.狄試劑;9. 2,4’-滴滴滴;10.異狄試劑;

11. 4,4’-滴滴滴;12. 2,4’-滴滴涕;13. 4,4’-滴滴涕

 

小結(jié)

GCMS6800測試糧食中有機(jī)磷、有機(jī)氯類等農(nóng)藥殘留,雜質(zhì)干擾小,準(zhǔn)確度靈敏度高,能很好滿足國標(biāo)要求。

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