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*鑒別及測(cè)定操作說明

時(shí)間:2011/8/2閱讀:470
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*檢查:無菌 取本品,用0.1%無菌蛋白胨水溶液溶解并制成每1ml中約含10mg的溶液,按薄膜過濾法處理后,用0.1%無菌蛋白胨水溶液沖洗,每張濾膜沖洗量不少于500ml,以*為陽性對(duì)照菌,依法檢查,應(yīng)符合規(guī)定。

【鑒別】 取本品與*標(biāo)準(zhǔn)品適量,分別加水制成每1ml中含*10mg的溶液,取上述兩種溶液等量混合,作為混合溶液。照薄層色譜法(附錄V B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以2-丁酮-甲醇-異丙醇-濃氨水-水(10:12:3:8:2)為展開劑,展開,晾干,噴以0.2%茚三酮的水飽和正丁醇溶液,在110℃加熱10分鐘。混合溶液所顯主斑點(diǎn)應(yīng)為單一斑點(diǎn),供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的顏色和位置應(yīng)與對(duì)照品溶液或混合溶液主斑點(diǎn)的顏色和位置相同。   取本品與*標(biāo)準(zhǔn)品適量, 分別用水溶解并稀釋制成每1ml中約含*4mg的溶液,照有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下的方法測(cè)定,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

*檢查】 有關(guān)物質(zhì)照液相色譜法測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(pH范圍0.8~8.0);以0.11mol/L七氟丁酸酐混合溶液〔取七氟丁酸酐45.1g,置1000 ml量瓶中,加乙腈-四氫呋喃-水(10:5:85)混合溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻〕為流動(dòng)相;流速為0.8ml/min;柱溫為40℃;用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)(參考條件:漂移管溫度110℃,載氣流速3.0L/min)。分別稱取*對(duì)照品和新霉胺對(duì)照品適量,用水制成每1ml中各約含0.4mg的混合溶液,取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,*峰和新霉胺峰的分離度應(yīng)符合要求,連續(xù)進(jìn)樣的*峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得過2.0%。   

*測(cè)定法:取本品適量,精密稱定,用水溶解并稀釋制成每1ml中約含*4mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,加水稀釋制成每1ml中約含*0.04mg、0.08mg、0.2mg的溶液,作為對(duì)照溶液(1)、(2)、(3);取對(duì)照溶液(2)20μl注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度,使主成分色譜峰的峰高為滿量程的10%~20%,精密量取對(duì)照溶液(1)、(2)、(3)各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。以對(duì)照溶液濃度的對(duì)數(shù)值對(duì)相應(yīng)的峰面積的對(duì)數(shù)值計(jì)算回歸方程,相關(guān)系數(shù)(r)應(yīng)不小于0.99。另取供試品溶液,同法測(cè)定,記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間2倍,用回歸方程計(jì)算,除硫酸峰外,單個(gè)雜質(zhì)不得過2.0%,雜質(zhì)總量不得過5.0%。

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