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靜態頂空色譜的手動進樣裝置

閱讀：18發布時間：2022-9-21

采用手動進樣時，靜態頂空所需設備較為簡單，只要有一個控溫的恒溫槽（水浴或油浴），將裝有樣品的密封容器置于恒溫槽中，在一定的溫度下達到平衡后，就可應用氣密注射器（普通液體注射器不適合于頂空進樣）從容器中抽取頂空氣體樣品，注射入氣相色譜儀進行分析。

這種手動進樣方式有兩個缺點，一是壓力控制難以實現，因而進樣量的準確度較差。樣品從頂空容器到進入注射器過程中任何壓力變化的不重現都會導致實際進樣量的變化。有人采用帶壓力鎖定的氣密注射器較好地克服了這個問題。第二是溫度的控制。注射器的溫度低時，某些沸點較高的樣品組分很容易冷凝，造成樣品損失。有些標準方法（如美國ASTM方法）要求注射器溫度在取樣前置于90℃的恒溫爐中加熱，以避免樣品的部分冷凝。然而，在取樣和進樣過程中還是很難保證注射器溫度的一致性，故分析重現性往往不及自動進樣。

有一種方法可以在一定程度上克服溫度不恒定的問題。這就是采用六通閥和注射器結合，樣品的溫度由閥體溫度控制，注射器只起泵的作用，將樣品抽入進樣閥的定量管。如圖所示，進樣閥的原理及與GC的連接與相關內容的討論*相同。這樣就消除了注射器溫度的影響。

盡管如此，手動進樣的靜態頂空GC分析在樣品溫度、平衡時間和取樣速度方面的控制精度還是不能與自動進樣相比，在只作定性分析時，手動進樣不失為一種經濟的方法，但要作的定量分析，則用自動頂空進樣器。

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