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南京科捷分析儀器有限公司
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閱讀:27發布時間:2022-9-8
液相色譜儀測定化妝品8種禁用呋喃
原理:試樣經溶劑提取,微孔濾膜過濾后,用南京科捷液相色譜儀測定,外標法定量。
儀器設備
LC600液相色譜儀配二極管陣列檢測器(南京科捷分析儀器有限公司),采用微處理器智能控制,穩定可靠,操控精密;廣泛應用于研究開發、醫藥檢驗、食品檢測、化工分析、環境監測等眾多分析領域。
其他設備:液相色譜-質譜儀(LC-MS),配有電噴霧離子源(ESI);分析天平,感量為0.0001g和0.001g;離心機,轉速不低于5000r/min;超聲波水??;渦旋混合器;具塞錐形瓶,50mL;具塞塑料離心管,10mL;微孔濾膜,0.45μm,有機相
樣品處理
1.膏霜類:稱取1g(到0.001g)試樣于50mL具塞錐形瓶中,加入10mL50%乙醇水溶液,渦旋混合后超聲提取30min。取部分溶液轉移至10mL具塞塑料離心管中,以5000r/min離心10min,上清液經0.45μm微孔濾膜過濾,供液相色譜儀測定。
2.水劑類:稱取1g(到0.001g)試樣于50mL具塞錐形瓶中,加入10mL無水乙醇,渦旋混合后超聲提取30min。取部分溶液轉移至10mL具塞塑料離心管中,以5000r/min離心10min,上清液經0.45μm微孔濾膜過濾,供液相色譜儀測定。
3.香波類:稱取1g(到0.001g)試樣于50mL具塞錐形瓶中,加入10mL50%甲醇水溶液,渦旋混合后超聲提取30min。取部分溶液轉移至10mL具塞塑料離心管中,以5000r/min離心10min,上清液經0.45μm微孔濾膜過濾,供液相色譜儀測定。
4.蠟基類:稱取1g(到0.001g)試樣于50mL具塞錐形瓶中,加入2mL四氫呋喃,渦旋混合后再加入8mL50%乙醇水溶液,超聲提取30min。取部分溶液轉移至10mL具塞塑料離心管中,以5000r/min離心10min,上清液經0.45μm微孔濾膜過濾,供液相色譜儀測定。
5.散粉類:稱取1g(到0.001g)試樣于50mL具塞錐形瓶中,加入10mL50%乙腈水溶液,渦旋混合后超聲提取30min。取部分溶液轉移至10mL具塞塑料離心管中,以5000r/min離心10min,上清液經0.45μm微孔濾膜過濾,供液相色譜儀測定。
液相色譜測定參考條件:
色譜柱 | ZORBAX SB-Phenyl,5μm,250mm×4.6mm(內徑),或相當者 | |||
流速 | 1.0mL/min | |||
柱溫 | 30℃ | |||
檢測波長 | 250nm | |||
進樣量 | 10μL | |||
流動相 | ||||
步驟 | 時間/min | 水/% | 甲醇/% | 乙腈/% |
0 | 0.00 | 55 | 22 | 23 |
1 | 12.50 | 55 | 22 | 23 |
2 | 14.00 | 37 | 31 | 32 |
3 | 21.00 | 36 | 32 | 32 |
4 | 22.00 | 0 | 50 | 50 |
5 | 25.00 | 55 | 22 | 23 |
色譜圖示
化妝品8種禁用呋喃的液相色譜圖
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