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南京科捷分析儀器有限公司
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閱讀：25發布時間：2022-9-8
GEMS/food中規定以PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180等7種氯聯苯同系物構體作為評估PCB（s）污染狀況的指示性單體，以代替所有多氯聯苯同系物異構體來進行檢測。研究表明，多氯聯苯類物質對人體有“三致”危險，可通過食物鏈在人體內富集，從而成為危害人類健康的重要因素。基于此，許多國家和組織對食品中多氯聯苯類物質均設定了相應的zui大殘留值（MRL），其中歐盟對植物油中的MRL設定為40.0μg/kg（脂重）
當前有關油脂類產品中多氯聯苯的檢測方法主要為氣相訴法、氣相色譜-質聯用法和氣相色譜-質譜聯用法和氣相色譜-串聯質譜法；前處理常用方法有基質分散固相萃取、去向萃取法。其中，文獻中的酸處理法只涉及使用酸性硅膠柱用于油脂類樣品中多氯聯苯的前處理，以及對非油脂類樣品提取濃縮液使用硫酸酸處理凈化的報道，尚未見采用濃硫酸凈化結合分散固相萃取凈化在油脂類樣品中多氯聯苯檢測前處理中的應用寶典。
植物油基質具有特殊性，其中含有大量的飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸。雙烯酸和多烯酸等有機物，這些物質易與有機溶劑相融，與多氯聯苯被共提取，會給多氯聯苯的前處理凈化工作帶來麻煩；同時，這些物質進入色譜系統會導致色譜基線漂移，在高溫下回逐漸碳化而污染毛細管柱甚至堵塞毛細管柱的入口，從而給多氯聯苯的檢測和定量帶來困難，因此去除此類干擾物質是植物油脂中多氯聯苯檢測的重點與難點。研究人員開展了不同的前處理方法研究，取得了一定的效果，但這些方法普遍存在稱樣量小、檢測周期長、操作復雜、使用溶劑量大、對設備要求高等不足，不能適應植物油中痕量指示性多氯聯苯的快速篩查需求，因此等待開發快速、實用的檢測方法。
本研究建立了植物油中指示性多氯聯苯殘留檢測的雙重凈化前處理方法。在應用中該方法取得了較好的前處理凈化效果，結合氣相色譜法實現對7種指示性多氯聯苯的同時定量與定性分析，從而滿足植物油中痕量指示性多氯聯苯快速檢測的需求。
色譜條件：
色譜柱 | HP-5毛細管 |
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進樣口溫度 | 250℃ |
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尾吹氣流量 | 100.0ml/min |
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載氣 | 高純（99.999％）氮氣，恒流模式，柱流速0.80ml/min |
柱溫升溫程序 | 初始溫度60℃，保持2min；以30℃/min升至180℃，保持16min；以20℃/min升至280℃，保持5min；以30℃/min升至300℃，保持2min以去除色譜柱中殘留的雜志 |
進樣量 | 1.0μl 不分流進樣 |
微電子捕獲檢測器溫度 | 310℃ |
象效果：
環保在線 設計制作，未經允許翻錄必究 .? ? ?
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