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技術(shù)文章

*內(nèi)酯提取工藝

閱讀:223發(fā)布時(shí)間:2016-2-18

1 設(shè)備與儀器 I.I 設(shè)備多功能提取罐

1.2 儀器:Agilent一1100液相色譜儀(美國(guó)安捷倫公司); Hypersil ODS色譜柱250×4.6mm,5 7 m ;TV一1221型紫外一可見(jiàn)分 光光度計(jì),北京普析制造;Sartorius BS210S電子天平(德國(guó)塞多利斯股 份公司);ZF一2型三用紫外儀(上海安亭電子儀器廠);* (上??茖?dǎo)超聲儀器有限公司)

2 提取工藝

2.1 工藝:① 粉碎:取*葉,粉碎機(jī)上安裝孔徑為8ram的篩網(wǎng) 粉碎成粗粉。②提取:*粗粉用4倍量95 乙醇回流提取兩次,第 一次2小時(shí),第二次1.5小時(shí)。合并回流液,濾過(guò),回收乙醇濃縮至每 lml含2g藥材.冷卻10℃ 一20℃ ,靜止12小時(shí)析出結(jié)晶,濾取結(jié)晶物。 ③ 重結(jié)晶:結(jié)晶物加入lO一15倍量的95 乙醇(以結(jié)晶物重量計(jì)),攪 拌溶解,加0.5 活性炭(以結(jié)晶物重量計(jì))加熱回流3O分鐘,過(guò)濾,濾 液回收乙醇,靜止l2小時(shí)以上,濾取結(jié)晶物。④ 干燥:結(jié)晶物在50— 70℃ 減壓干燥6—8小時(shí)。⑤ 粉碎:干燥物經(jīng)100目篩粉成細(xì)粉。⑥ 檢 測(cè)水份,含量合格后包裝入庫(kù)。

2.2 工藝研究:根據(jù)*內(nèi)酯L2]的化學(xué)性質(zhì),在沸乙醇中溶解, 在甲醇、乙醇中略溶,在水或中不溶。我們選擇用不同濃度的乙醇 做溶媒回流提取*內(nèi)酯考察對(duì)回流提取時(shí)間、提取次數(shù)對(duì)產(chǎn)品收率 的影響。

2.2.1 提取次數(shù)的考察:*粗粉(檢測(cè)含量)。稱取六份,每份 lkg,分成三組,分別加入4倍量(以藥材重量計(jì))95 乙醇,*組回流 提取一次,第二組回流提取兩次,第三組回流提取三次。每次提取時(shí)間 2小時(shí),分別合并提取液,回收乙醇,濃縮至500ml,測(cè)定體積做為儲(chǔ)備 液。① 出膏率的測(cè)定精密吸取儲(chǔ)備液10ml于恒重的蒸發(fā)皿中,水浴蒸 干,于105℃干燥至恒重,移置干燥器中冷卻0.5小時(shí),稱重,計(jì)算即得。 ② 含量測(cè)定將上述儲(chǔ)備液冷卻至l0—20℃ ,靜止12小時(shí)以上,有結(jié)晶 析出,濾取結(jié)晶物于6O一7O℃ 減壓干燥6—8小時(shí),干燥物稱重,按照 WS-10001一(HD一0971)一2002*內(nèi)酯含量測(cè)定項(xiàng)下的方法測(cè) 定含量,并計(jì)算藥材中*內(nèi)酯的轉(zhuǎn)移率。 由上表可知,提取次數(shù)的增加,出膏率、轉(zhuǎn)移率呈上升趨勢(shì),1組出 膏率和轉(zhuǎn)移率較低,原因是提取次數(shù)少,提取不*。二組和三組的出 膏率和轉(zhuǎn)移率比較接近,從能源消耗和乙醇消耗等經(jīng)濟(jì)方面考慮,選擇 二組即提取兩次比較合理。

2.2.2 提取時(shí)間的考察:見(jiàn)表2。*粗粉(檢測(cè)含量),稱取六 份(每個(gè)實(shí)驗(yàn)平行操作兩份),每份lkg,分成三組,分別加入4倍量(以 藥材重量計(jì))95 乙醇,回流提取兩次。*組回流提取兩次,每次時(shí)間 為1小時(shí)。第二組回流提取兩次,*次2小時(shí),第二次1.5小時(shí)。第 三組回流提取兩次,*次3小時(shí),第二次2小時(shí)?;亓魈崛∫悍謩e合 并,回收乙醇,濃縮至500ml,測(cè)定體積做為儲(chǔ)備液。

(1)出膏率的測(cè)定精密吸取儲(chǔ)備液10ml于恒重的蒸發(fā)皿中,水浴蒸 干,于105℃干燥至恒重,移置干燥器中冷卻0.5小時(shí),稱重。計(jì)算即得。 (2)含量測(cè)定將上述儲(chǔ)備液冷卻至10—2O℃ ,靜止12小時(shí)以上,有 結(jié)晶析出,濾取結(jié)晶物于60—7O℃減壓干燥6—8小時(shí),干燥物稱重,按 照ws一10001一(HD一0971)一2002*內(nèi)酯含量測(cè)定項(xiàng)下的方法 測(cè)定含量,并計(jì)算藥材中*內(nèi)酯的轉(zhuǎn)移率。 由上表可知,隨著提取時(shí)間的延長(zhǎng),出膏率、轉(zhuǎn)移率呈上升趨勢(shì),提 取時(shí)間長(zhǎng)出膏率增加。一組出膏率、轉(zhuǎn)移率較低,原因是提取時(shí)間短,提 取不充分。二組和三組的出膏率和轉(zhuǎn)移率比較接近.考慮經(jīng)擠效益,選 擇二組提取時(shí)間比較合理。

3 樣品的制備

按照上述制備工藝,連續(xù)生產(chǎn)三批*內(nèi)酯.樣品批號(hào)為 070711,070712,070713見(jiàn)表3. 由上表可知,按合成工藝條件生產(chǎn)三批樣品,經(jīng)樣品檢查結(jié)果看.說(shuō) 明制備工藝可行。

4 結(jié)果

按照上述提取工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量檢測(cè).檢測(cè)結(jié)果為質(zhì)量管理 符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),且較穩(wěn)定,表明其工藝設(shè)計(jì)合理、可行.

5 討論

5.1 為什么要對(duì)提取工藝進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究?通過(guò)對(duì)藥材*提取 溶媒、回流提取時(shí)間、提取次數(shù)及產(chǎn)品收率等方面的實(shí)驗(yàn)考察改進(jìn)了穿 心蓮內(nèi)酯的提取工藝,保證了該產(chǎn)品質(zhì)量.

5.2 *內(nèi)酯葉的提取時(shí)間為什么是*次2小時(shí),第二次1. 5小時(shí),而不能較長(zhǎng)時(shí)間?如果提取時(shí)間短,提取不充分l提取時(shí)間過(guò)消 耗資源過(guò)多,考慮經(jīng)濟(jì)效益,選擇提取時(shí)間*次2小時(shí),第二次1,5小 時(shí)比較合理。 


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