1 設(shè)備與儀器 I．I 設(shè)備多功能提取罐
1．2 儀器：Agilent一1100液相色譜儀(美國(guó)安捷倫公司)； Hypersil ODS色譜柱250×4．6mm，5 7 m ；TV一1221型紫外一可見(jiàn)分 光光度計(jì)，北京普析制造；Sartorius BS210S電子天平(德國(guó)塞多利斯股 份公司)；ZF一2型三用紫外儀(上海安亭電子儀器廠)；* (上?？茖?dǎo)超聲儀器有限公司)
2 提取工藝
2．1 工藝：① 粉碎：取*葉，粉碎機(jī)上安裝孔徑為8ram的篩網(wǎng) 粉碎成粗粉。②提取：*粗粉用4倍量95 乙醇回流提取兩次，第 一次2小時(shí)，第二次1．5小時(shí)。合并回流液，濾過(guò)，回收乙醇濃縮至每 lml含2g藥材．冷卻10℃ 一20℃ ，靜止12小時(shí)析出結(jié)晶，濾取結(jié)晶物。 ③ 重結(jié)晶：結(jié)晶物加入lO一15倍量的95 乙醇(以結(jié)晶物重量計(jì))，攪 拌溶解，加0．5 活性炭(以結(jié)晶物重量計(jì))加熱回流3O分鐘，過(guò)濾，濾 液回收乙醇，靜止l2小時(shí)以上，濾取結(jié)晶物。④ 干燥：結(jié)晶物在50— 70℃ 減壓干燥6—8小時(shí)。⑤ 粉碎：干燥物經(jīng)100目篩粉成細(xì)粉。⑥ 檢 測(cè)水份，含量合格后包裝入庫(kù)。
2．2 工藝研究：根據(jù)*內(nèi)酯L2]的化學(xué)性質(zhì)，在沸乙醇中溶解， 在甲醇、乙醇中略溶，在水或中不溶。我們選擇用不同濃度的乙醇 做溶媒回流提取*內(nèi)酯考察對(duì)回流提取時(shí)間、提取次數(shù)對(duì)產(chǎn)品收率 的影響。
2．2．1 提取次數(shù)的考察：*粗粉(檢測(cè)含量)。稱取六份，每份 lkg，分成三組，分別加入4倍量(以藥材重量計(jì))95 乙醇，*組回流 提取一次，第二組回流提取兩次，第三組回流提取三次。每次提取時(shí)間 2小時(shí)，分別合并提取液，回收乙醇，濃縮至500ml，測(cè)定體積做為儲(chǔ)備 液。① 出膏率的測(cè)定精密吸取儲(chǔ)備液10ml于恒重的蒸發(fā)皿中，水浴蒸 干，于105℃干燥至恒重，移置干燥器中冷卻0．5小時(shí)，稱重，計(jì)算即得。 ② 含量測(cè)定將上述儲(chǔ)備液冷卻至l0—20℃ ，靜止12小時(shí)以上，有結(jié)晶 析出，濾取結(jié)晶物于6O一7O℃ 減壓干燥6—8小時(shí)，干燥物稱重，按照 WS-10001一(HD一0971)一2002*內(nèi)酯含量測(cè)定項(xiàng)下的方法測(cè) 定含量，并計(jì)算藥材中*內(nèi)酯的轉(zhuǎn)移率。 由上表可知，提取次數(shù)的增加，出膏率、轉(zhuǎn)移率呈上升趨勢(shì)，1組出 膏率和轉(zhuǎn)移率較低，原因是提取次數(shù)少，提取不*。二組和三組的出 膏率和轉(zhuǎn)移率比較接近，從能源消耗和乙醇消耗等經(jīng)濟(jì)方面考慮，選擇 二組即提取兩次比較合理。
2．2．2 提取時(shí)間的考察：見(jiàn)表2。*粗粉(檢測(cè)含量)，稱取六 份(每個(gè)實(shí)驗(yàn)平行操作兩份)，每份lkg，分成三組，分別加入4倍量(以 藥材重量計(jì))95 乙醇，回流提取兩次。*組回流提取兩次，每次時(shí)間 為1小時(shí)。第二組回流提取兩次，*次2小時(shí)，第二次1．5小時(shí)。第 三組回流提取兩次，*次3小時(shí)，第二次2小時(shí)?；亓魈崛∫悍謩e合 并，回收乙醇，濃縮至500ml，測(cè)定體積做為儲(chǔ)備液。
(1)出膏率的測(cè)定精密吸取儲(chǔ)備液10ml于恒重的蒸發(fā)皿中，水浴蒸 干，于105℃干燥至恒重，移置干燥器中冷卻0．5小時(shí)，稱重。計(jì)算即得。 (2)含量測(cè)定將上述儲(chǔ)備液冷卻至10—2O℃ ，靜止12小時(shí)以上，有 結(jié)晶析出，濾取結(jié)晶物于60—7O℃減壓干燥6—8小時(shí)，干燥物稱重，按 照ws一10001一(HD一0971)一2002*內(nèi)酯含量測(cè)定項(xiàng)下的方法 測(cè)定含量，并計(jì)算藥材中*內(nèi)酯的轉(zhuǎn)移率。 由上表可知，隨著提取時(shí)間的延長(zhǎng)，出膏率、轉(zhuǎn)移率呈上升趨勢(shì)，提 取時(shí)間長(zhǎng)出膏率增加。一組出膏率、轉(zhuǎn)移率較低，原因是提取時(shí)間短，提 取不充分。二組和三組的出膏率和轉(zhuǎn)移率比較接近．考慮經(jīng)擠效益，選 擇二組提取時(shí)間比較合理。
3 樣品的制備
按照上述制備工藝，連續(xù)生產(chǎn)三批*內(nèi)酯．樣品批號(hào)為 070711，070712，070713見(jiàn)表3． 由上表可知，按合成工藝條件生產(chǎn)三批樣品，經(jīng)樣品檢查結(jié)果看．說(shuō) 明制備工藝可行。
4 結(jié)果
按照上述提取工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量檢測(cè)．檢測(cè)結(jié)果為質(zhì)量管理 符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，且較穩(wěn)定，表明其工藝設(shè)計(jì)合理、可行．
5 討論
5．1 為什么要對(duì)提取工藝進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究?通過(guò)對(duì)藥材*提取 溶媒、回流提取時(shí)間、提取次數(shù)及產(chǎn)品收率等方面的實(shí)驗(yàn)考察改進(jìn)了穿 心蓮內(nèi)酯的提取工藝，保證了該產(chǎn)品質(zhì)量．
5．2 *內(nèi)酯葉的提取時(shí)間為什么是*次2小時(shí)，第二次1． 5小時(shí)，而不能較長(zhǎng)時(shí)間?如果提取時(shí)間短，提取不充分l提取時(shí)間過(guò)消 耗資源過(guò)多，考慮經(jīng)濟(jì)效益，選擇提取時(shí)間*次2小時(shí)，第二次1，5小 時(shí)比較合理。
會(huì)員1.png)