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雙道原子熒光光度計檢測食品中汞元素的方法

閱讀:583發(fā)布時間:2019-8-8

   汞(Hg)俗稱水銀,是一種在自然界分布極為廣泛、毒性較強的重金屬元素。汞以各種化學(xué)形態(tài)排入環(huán)境中,污染空氣、水質(zhì)和土壤,從而導(dǎo)致對食品的污染,直接影響人們的飲食安全。長期食用被汞污染的食品,可引起慢性汞中毒癥狀。國內(nèi)外針對水產(chǎn)品中總汞、甲基汞的污染檢測研究較多,而對其他食品中的成分比較復(fù)雜,傳統(tǒng)的前處理方法不但復(fù)雜、費時,而且經(jīng)常不能一次處理完畢,需要進行多次處理才能達到理想效果,已經(jīng)不能很好地應(yīng)用于如今快節(jié)奏的安全檢測。所以我們將前處理方法改進,利用現(xiàn)狀比較*的微波消解技術(shù)進行樣品前處理。通過多次實驗比較前處理效果,并用原子熒光光度計對食品中汞含量進行測定,以期提供食品中汞含量檢測的便捷方法。

儀器準備

 

>>> 儀器簡介

AFS1101高精度雙道氫化物發(fā)生-原子熒光光譜儀,采用高集成度電路模塊化設(shè)計、動態(tài)跟隨消噪技術(shù),提高儀器抗*力,避免雜散光的背景干擾;全新設(shè)計機械結(jié)構(gòu)更為緊湊,采用基準光學(xué)平面,使原子化器中心與光學(xué)焦點有更好的重合度;軟件操作簡單快捷、個性化軟件界面,支持數(shù)據(jù)實時上圖、圖形回放功能,采用USB通訊連接、支持windows XP、win 7 及win 8操作系統(tǒng),提高軟件通用性;儀器升級型可支持元素形態(tài)分析測試。

>>> 應(yīng)用領(lǐng)域

環(huán)境監(jiān)測、衛(wèi)生防疫、食品檢驗、藥品檢驗、城市給排水、地質(zhì)普查、礦產(chǎn)冶金、農(nóng)產(chǎn)品檢驗、科學(xué)研究等。

 

樣品前處理:

參考國標(biāo)GB/T5009.17-2003采用浸提法處理樣品。 稱取待測樣品0.5000g置于50mL具塞比色管中,加入硝酸5.0mL,放置過夜,加過氧化氫2.0mL混勻。于沸水浴中加熱至樣品無色透明,取出,加入鹽酸羥胺溶液1.0mL,放置20.0min,加水定容至刻度混勻,備測。

上述在樣品處理的過程中經(jīng)常會出現(xiàn)樣品處理不*的現(xiàn)象。如一次處理無法將樣品的殘渣*消解掉,需要反復(fù)的進行重復(fù)處理步驟;處理完畢后無法使樣液*透明化,經(jīng)常出現(xiàn)樣品微黃或微紅的現(xiàn)象,比較繁瑣費時,所以對上述前處理方法進行改進。經(jīng)過不斷的嘗試改良得出如下處理效果好、時間短的方法。

對樣品前處理的改進:

稱取待測樣品0.5000g置于聚四氟乙烯消解罐中,加入硝酸5.0mL,過氧化氫2.0mL,擰上罐蓋,將消解罐放入微波消解儀中進行消解。消解*后,將消解罐置電熱板上進行趕酸處理,至紅棕色蒸汽揮盡,液體近干,然后根據(jù)樣品的濃度用10%的硝酸溶液定量轉(zhuǎn)移,加入鹽酸羥胺溶液1.0mL,并用10%的硝酸溶液定容,備測

 

儀器條件:

 

 

光電倍增管電壓

240V

汞空心陰極燈電流

30mA

原子化器溫度

300℃

原子化器高度

8.0mm

氬氣流速

載氣500mL/min

屏蔽氣

1000mL/min

測量方式

標(biāo)準曲線法

讀數(shù)方式

峰面積

讀數(shù)延遲時間

1.0s

硼氫hua鈉溶液加液時間

8.0s

標(biāo)液或樣液加入體積

2mL

 

 

 

 

測定結(jié)果

 


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