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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
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閱讀：1395發(fā)布時(shí)間：2018-12-7
一、簡要
小麥粉是我國北方人民的主要食品原料,隨著物質(zhì)生活水平的提高,在飲食方面人們對(duì)小麥粉加工提出了更高的要求,為迎合消費(fèi)者,不法商販將違禁工業(yè)原料添加到小麥粉中,以通過改善外觀、口感等手段吸引消費(fèi)者,牟取不正當(dāng)利益。硫脲,又名硫代尿素,分子式CH4N2S,主要用于有機(jī)合成，是一種紡織品的化學(xué)漂白劑，曾一度作為防腐劑，廣泛用于各類需要漂白、保鮮防腐的食品。向食品中加入硫脲可阻止褐變，表觀光亮，略帶半透明。硫脲被人體攝入后危害健康，抑制甲狀腺和造血器官的機(jī)能，引起中樞神經(jīng)麻痹及呼吸和心臟功能降低等，甚至導(dǎo)致死亡。本文建立液相色譜法對(duì)小麥粉中硫脲含量的測(cè)定方法，實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠、操作方法簡便快速，具有一定的使用價(jià)值。
二、測(cè)定原理
試樣經(jīng)提取、過濾、濃縮后，采用配有二極管陣列檢測(cè)器或紫外檢測(cè)器的液相色譜儀檢測(cè)，外標(biāo)法定量；陽性樣品需用質(zhì)譜法進(jìn)行定性確認(rèn)。
三、液相色譜法對(duì)小麥粉中硫脲含量的測(cè)定試劑和儀器
1、試劑準(zhǔn)備
乙腈（CH3CN)：色譜純。
乙醇（C2H5OH）：分析純。
乙酸銨（CH3COONH4）：色譜純。
甲酸（HCOOH）：色譜純。
注：水為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。
2、儀器和設(shè)備
液相色譜儀：配有二極管陣列檢測(cè)器或紫外檢測(cè)器。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
離心機(jī)：轉(zhuǎn)速≥8 000 r/min。
*。
渦旋混合儀。
分析天平：感量分別為0.01 g和0.000 1 g。
四、液相色譜法對(duì)小麥粉中硫脲含量測(cè)定樣前準(zhǔn)備
1、標(biāo)準(zhǔn)品
硫脲標(biāo)準(zhǔn)樣品的分子式、相對(duì)分子量、CAS登錄號(hào)見表1，純度≥99%。
表1 硫脲標(biāo)準(zhǔn)樣品的中文名稱、英文名稱、CAS登錄號(hào)、分子式、相對(duì)分子量
中文名稱 英文名稱 CAS登錄號(hào) 分子式 相對(duì)分子量
硫脲 Thiourea 62-56-6 CH4N2S 76.12
2、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
硫脲標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取硫脲標(biāo)準(zhǔn)樣品0.1 g（至0.000 1 g），用水溶解，并轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，定容至刻度，此溶液濃度為1 mg/mL。貯存于4℃冰箱中，有效期3個(gè)月。
硫脲標(biāo)準(zhǔn)系列工作液：分別準(zhǔn)確吸取不同體積的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用水將其稀釋成硫脲含量分別為0.0 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL、5.0 μg/mL、10.0 μg/mL、20.0 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列工作液。臨用時(shí)配制。
乙酸銨水溶液（25 mmol/L，含0.15%甲酸）：稱取1.925 g乙酸銨，加水溶解，加1.5 mL甲酸，定容至1 000 mL，經(jīng)微孔濾膜過濾，待用。
微孔濾膜：0.45µm，有機(jī)相。
五、液相色譜法對(duì)小麥粉中硫脲含量測(cè)定步驟
1、儀器參考條件
色譜柱：HILIC柱，250 mm×4.6 mm（i.d.），5 μm，或性能相當(dāng)者。
流動(dòng)相：乙腈+水，（90+10，v/v）。
流速：1.0 mL/min。
柱溫：25℃。
檢測(cè)波長：246 nm。
進(jìn)樣量：5 μL。
2、試樣制備
準(zhǔn)確稱取2 g試樣（至0.01 g）于25 mL具塞刻度試管中，加入5 mL水渦旋混勻，超聲5 min，加入乙醇20 mL，混勻，超聲20 min后，用乙醇定容至刻度，濾紙過濾（如樣品渾濁或過濾較慢時(shí)，8 000 r/min離心5 min），取上層清液10 mL，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，用2 mL流動(dòng)相溶液復(fù)溶，再經(jīng)微孔濾膜過濾，濾液進(jìn)液相色譜儀分析。
3、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液分別按液相色譜參考條件進(jìn)行測(cè)定，得到相應(yīng)的硫脲標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰面積，以標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo)，以色譜峰的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4、試樣溶液的測(cè)定
將試樣溶液按液相色譜參考條件進(jìn)行測(cè)定，得到相應(yīng)的樣品溶液硫脲的色譜峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測(cè)液中硫脲的濃度，平行測(cè)定次數(shù)不少于兩次。
硫脲的標(biāo)準(zhǔn)液相色譜圖參見附錄A的圖A.1。
5、定性確認(rèn)
如果試樣中的色譜峰保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)品一致，則可初步確認(rèn)試樣中存在被測(cè)物質(zhì)硫脲，陽性試樣需用質(zhì)譜法進(jìn)行確認(rèn)試驗(yàn)。
1）色譜條件
色譜柱：HILIC Silica色譜柱，100 mm×2.1 mm，3 μm，或性能相當(dāng)者。
流動(dòng)相：流動(dòng)相A：乙腈，流動(dòng)相B：乙酸銨水溶液，梯度洗脫條件見表2。
表2梯度洗脫條件
時(shí)間（min） | A相/ % | B相/ % |
0 | 95 | 5 |
5 | 95 | 5 |
10 | 60 | 40 |
10.5 | 95 | 5 |
15 | 95 | 5 |
流速：0.2 mL/min。
進(jìn)樣量：5 μL。
柱溫：25℃。
2）質(zhì)譜條件
電離方式：電噴霧正離子模式。
檢測(cè)方式：多反應(yīng)檢測(cè)（MRM）。
霧化氣壓力：275.8 kPa。
干燥氣溫度：340℃。
干燥氣流速：10 L/min。
定性離子對(duì)、定量離子、碎裂電壓和碰撞能量見表3。
表3 硫脲的定性離子對(duì)、定量離子、碎裂電壓和碰撞能量
中文名稱 | 母離子 (m/z) | 子離子 (m/z) | 碎裂電壓 ( V) | 碰撞能量 (eV) |
硫脲 | 77.1 | 60.0*；43.1 | 40 | 25/35 |
六、液相色譜法對(duì)小麥粉中硫脲含量測(cè)定結(jié)果分析
1、定性判定
按照上述條件測(cè)定試樣和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，如果試樣中的質(zhì)量色譜峰保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液一致（變化范圍在±2.5%之內(nèi)）；試樣中目標(biāo)化合物的兩個(gè)子離子的相對(duì)豐度與濃度相當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對(duì)豐度一致，相對(duì)豐度偏差不超過表4規(guī)定的范圍，則可判定為試樣中存在硫脲。
表4 定性確證時(shí)相對(duì)離子豐度的大允許偏差
相對(duì)離子豐度（%） | ＞50 | ＞20~50 | ＞10~20 | ≤10 |
允許的大偏差（%） | ± 20 | ± 25 | ± 30 | ± 50 |
2、結(jié)果計(jì)算
根據(jù)硫脲含量計(jì)算公式對(duì)試樣進(jìn)行計(jì)算，結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
3、精密度
在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的10%。
七、液相色譜法對(duì)小麥粉中硫脲含量測(cè)定結(jié)論
當(dāng)稱樣量為2.00 g時(shí)，本方法檢出限為2 mg/kg，定量限為5 mg/kg。此方法準(zhǔn)確可靠、簡便快速，具有一定的使用價(jià)值。
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