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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
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閱讀：1110發(fā)布時間：2018-8-17
原始樣品和樣品基體的性質(zhì)、所要獲得的信息（分析測試的目的）、允許的分析時間和色譜儀器對所分析樣品的要求等因素決定了樣品的采集、制備方法及其程序。
某些樣品 （或者粗產(chǎn)品）由于濃度含量較高，可以直接取其一部分母體物質(zhì)，直接進(jìn)行色譜分析即可獲得滿意的結(jié)果，而無需預(yù)*行欲測組分的分離和濃縮。但是，大部分的原始樣品不適合于色譜儀器直接分析測定，需要對原始樣品進(jìn)行一些處理，制備成適合于色譜儀器分析的樣品。
很明顯，用色譜儀器對這些通過一系列處理后制備的樣品進(jìn)行定性和定量分析，其結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性將取決于這些處理過程是否會將欲測組分丟失或使欲測組分發(fā)生一些不可預(yù)測的變化。滿意的定性和定量結(jié)果，需要嚴(yán)格而周密的分離和富集方法，如果樣品處理過分粗糙，可能會導(dǎo)致樣品中欲測組分質(zhì)的變化，同樣會影響定量的誤差，使色譜分析的定性和定量結(jié)果不準(zhǔn)確。
另外，某些樣品中的某種組分會對色譜分析樣品中共存的其他欲測組分產(chǎn)生測定干擾，這樣就必須預(yù)先分離和除去干擾物，才能完成準(zhǔn)確的色譜測定。在許多情況下，可以提供給分析人員的樣品量（體積）很少（或者很有限），而且，樣品中欲測組分具有較大的不穩(wěn)定性（或者化學(xué)活性），需要經(jīng)過樣品制備才能獲得可靠的測定結(jié)果，因此，選擇和制定周密的樣品處理程序和完成準(zhǔn)確無誤的操作是非常重要的。
由于采用色譜分析的目的不同，諸如痕量分析、物質(zhì)組成的定性分析、多組分體系中的選擇分析、純度分析、定位分析和結(jié)構(gòu)分析等，使用的樣品制備方法和技術(shù)也不相同。氣相色譜通常采用的樣品處理技術(shù)有氣體萃取、溶劑萃取、固相萃取、超臨界萃取、衍生化、膜分離、蒸餾、吸附等技術(shù)：液相色譜通常采用的樣品處理技術(shù)有溶劑萃取、固相萃取、衍生化、微透析、蒸餾等技術(shù)。
在實際分析之前，采樣和樣品處理方法決定分析結(jié)果的質(zhì)量，不合適的或非專業(yè)的采樣會使可靠正確的測定方法得出錯誤的結(jié)果。目前，在進(jìn)行色譜分析之前需要進(jìn)行樣品的預(yù)濃縮是非常普遍的現(xiàn)象。因為普通色譜方法不可能測定出這樣低濃度（10-8 ~10-12,即低于1ng/ ml)的物質(zhì)。例如：人類對物質(zhì)氣味的感覺閥值都非常低，雖然可以嗅出樣品的某些氣味，但是色譜的方法卻不能將這些氣味直接測定出來，必須首先對樣品進(jìn)行預(yù)濃縮才能測定出它們。
采集樣品涉及從整體中分離出具有代表性的部分進(jìn)行收集。采樣之前，應(yīng)當(dāng)對采樣的環(huán)境和現(xiàn)場進(jìn)行充分的調(diào)査，通常需要弄清楚下面這些問題：
(1) 樣品中可能會存在的物質(zhì)組成是什么，它們的濃度水平如何？
(2) 樣品中的主要組分是什么？
(3) 采集樣品的地點和現(xiàn)場條件如何？
(4) 應(yīng)該采用非破壞性采樣方法還是采用破壞性采樣方法？
(5) 采樣完成后會得到哪些色譜分析的結(jié)果？
此外，采集的樣品量與使用分析技術(shù)的靈敏度成反比。關(guān)于采樣地點和采樣時間應(yīng)當(dāng)注意如下的問題：
(1) 確定采集樣品的jia時機(jī)：
(2) 確定采樣的位置和采集樣品的裝置：
(3) 采樣過程可以保證多長的有效時間：
(4) 確定采集樣品的間隔時間。
在均勻體系中采集樣品可能出現(xiàn)的問題較少，但是，當(dāng)采集像氣溶膠、微粒、泡沫、乳劑、濕的淤渣、溶膠懸浮物等多相性樣品時，常常會遇到許多問題。當(dāng)希望測定的物質(zhì)及其濃度會隨時間變化時，必須仔細(xì)研究現(xiàn)場狀況以決定采集樣品的時機(jī)和時間。
目前，有許多的采樣和樣品制備方法和技術(shù)可供選擇，諸如美國推薦采用的EPA、OSHA、SDWA、ASTM等方法中都有天然水體樣品、空氣樣品、土壤樣品和各種材料樣品的樣品采集和制備方法供參考。應(yīng)當(dāng)根據(jù)被采集樣品體系的特性和分析測定的目的，選擇合適的采樣和樣品制備技術(shù)。
無論如何，樣品的收集和處理方法及其技術(shù)必須遵循下面的原則：
（1）收集的樣品必須具有代表性；
（2）采樣方法必須與分析目的保持一致，并且采集到你想要的樣品；
（3）分析樣品制備過程中盡可能防止和避免欲測定組分發(fā)生化學(xué)變化或者丟失；
（4）在樣品處理過程中，如果將欲測定組分進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)時(例如：將不能汽化的欲測定組分轉(zhuǎn)化成可汽化物質(zhì)的衍生化過程，或者將不適合測定的組分通過化學(xué)反應(yīng)轉(zhuǎn)化成適合測定的物質(zhì)）這一變化必須是已知的和定量地完成；
（5）在分析樣品制備過程中，要防止和避免欲測定組分的玷污，盡可能減少無關(guān)化合物引入制備過程；
（6）樣品的處理過程應(yīng)當(dāng)盡可能簡單易行，所用樣品處理裝置尺寸應(yīng)當(dāng)與處理的樣品量相適應(yīng)。
此外,在實際分析樣品之前，某些樣品可能會發(fā)生變化（例如光化學(xué)過程、微生物和空氣中的氧所引起的變化），致使被測定物質(zhì)的濃度發(fā)生變化。因此，在采樣之后應(yīng)當(dāng)盡可能快地進(jìn)行分析樣品的制備和分析，或者使用合適的方法消除這種千擾(不使這些變化發(fā)生），做好樣品的保存。
分析結(jié)果的質(zhì)量與獲得的樣品代表性密切相關(guān)。獲得的分析結(jié)果只有在樣品與監(jiān)測項目的目標(biāo)相符時才會有意義。為了對分析結(jié)果進(jìn)行令人滿意的評價，應(yīng)該說明采樣點、采樣技術(shù)、采樣頻率以及所采集的樣品量。
在采樣前及采樣后，采樣容器和分析樣品之前的樣品貯存、運輸過程中都必須避免使樣品發(fā)生改變。環(huán)境中的樣品通常是非均質(zhì)的。為了得到有意義的數(shù)據(jù)，必須對大量樣品進(jìn)行分析。為了保證分析測定結(jié)果的可靠性,必須如實地記錄采樣過程及所采集樣品的數(shù)量。分析所需樣品的總數(shù)與所希望得到的信息種類要求有關(guān)，若需要樣品構(gòu)成平均值，就必須隨機(jī)地選擇大量樣品，將其進(jìn)行混合、均勻化以獲得一個混合樣品，從中再取樣分析。若需要的是樣品組分分布圖，就應(yīng)當(dāng)對限度樣品進(jìn)行逐個重復(fù)分析。
總之，應(yīng)當(dāng)根據(jù)分析測定的目的、分析測定的對象及其狀況、所具備的分析測定的條件，選擇并制定jia的可實施的色譜分析樣品處理程序。
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