原子吸收光譜儀的檢查調(diào)試方法
原子吸收光譜法亦稱原子吸收分光光度法，是基于蒸氣相中待測元素的基態(tài)原子對其共振輻射的吸收強度來測定試樣中該元素含量的一種儀器分析方法。原子吸收光度是精密測定金屬元素含量方法，其測量精度達級。被基態(tài)原子吸收后的譜線，經(jīng)分光系統(tǒng)分光后，由檢測器接收，轉(zhuǎn)換成為電信號，再經(jīng)放大器放大，由顯示系統(tǒng)顯示出吸光度或光譜圖。而原子吸收光譜儀測定數(shù)據(jù)的影響因素較多，測試條件要求嚴(yán)格控制。每一新設(shè)備或檢修后的設(shè)備都需要嚴(yán)格調(diào)試后方能使用。調(diào)試包括氣路、波長、光強度、燃燒器高度等。
儀器檢查調(diào)試方法
1.氣路檢查：氣路是安全操作的關(guān)鍵。原子吸收光譜儀所用的燃氣為乙炔，它與空氣混合點燃易發(fā)生爆炸。如果出現(xiàn)泄漏，將威脅操作者的人身安全。因此氣密性的檢查是首要任務(wù)。每次使用之前要檢查電路及氣路的連接。
（1）絕大多數(shù)儀器的氣路通常采用聚乙烯塑料管，時間長了非常容易老化（建議聚乙烯塑料管使用年限2～3年）。因此要經(jīng)常對氣路進行檢測、檢漏，尤其是乙炔氣滲漏可能造成事故。嚴(yán)格禁止在乙炔氣路管道中使用紫銅、黃銅及銀制零配件，并要嚴(yán)禁使用油類物質(zhì)，測試高濃度銅或銀溶液時，應(yīng)反復(fù)用去離子水中噴洗。用棉簽沾肥皂水涂抹氣路各連接處，遇有漏氣現(xiàn)象要立即更換元件。檢測完畢后一定要將肥皂水擦拭干凈。當(dāng)儀器測定完畢后，要首先關(guān)閉乙炔鋼瓶輸出閥門，其次等燃燒器上火焰熄滅后再關(guān)避儀器上的燃氣閥，后再關(guān)避空氣壓縮機的開關(guān)，以確保操作者的人身安全。
（2）檢查廢液管中部要有水封，避免回火現(xiàn)象發(fā)生。同時廢液管出口處不要插入廢液桶液面下，避免形成雙水封。
2.光路與光強度調(diào)試與檢查：光強度是測定靈敏度關(guān)鍵。光強度達到越大，靈敏度越高。調(diào)試儀器應(yīng)選用波長大于250nm，輻射強度大，發(fā)光穩(wěn)定，對火焰狀態(tài)反應(yīng)遲鈍的元素?zé)糇鳛楣庠矗檬倾~燈，鎂、鎳等元素?zé)粢部梢浴?/div>
（1）對光調(diào)整。①光源對光調(diào)試：空心陰極燈要在不點亮情況下進行安裝；燈的前后安裝位置定位參考如下：832.1nm空心陰極燈，其石英窗口距透鏡筒約2cm，193.7nm空心陰極燈，其石英窗口碰到透鏡筒，其余元素?zé)舻陌惭b即按波長確定其前后位置，波長值愈小愈靠前。接通電源，點燃元素?zé)簟Ｒ苿訜舻奈恢梅謩e調(diào)節(jié)燈的前后、升降、旋轉(zhuǎn)（左右）旋鈕，調(diào)單色器波長至該元素靈敏線，使顯示有信號輸出，使接收器得到zui大光強。檢查方法用一張白紙擋光檢查，陰極光斑應(yīng)聚焦成像（為正圓而不是橢圓）其成像位置在燃燒器縫隙*或稍微靠近單色器一方。
②燃燒器對光調(diào)試：將燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸，通過改變?nèi)紵髑昂蟆⑥D(zhuǎn)角、水平位置來實現(xiàn)。先調(diào)節(jié)能量顯示為zui大值，再將用牙簽或火柴桿插在燃燒器縫隙*，能量顯示應(yīng)從zui大回到零。然后將牙簽或火柴桿垂直放置在縫隙兩端，顯示的透光度應(yīng)降至30%左右，如達不到上述指標(biāo)，應(yīng)對燃燒器的位置再稍微調(diào)節(jié)，直到滿足要求為止。同時可以點燃火焰，噴霧該元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，調(diào)節(jié)燃燒器的位置，到出現(xiàn)zui大吸光度為止。
（2）噴霧器調(diào)整。噴霧器中的毛細管和節(jié)流嘴的相對位置和同心度是調(diào)節(jié)噴霧器的關(guān)鍵，毛細管口和節(jié)流嘴同心度愈高、霧滴愈細，霧化效率愈高。一般可以通過觀察噴霧狀況來判斷調(diào)整的效果，拆開噴霧器，用一張濾紙，將霧噴到濾紙上，濾紙稍濕且非常均勻則是恰到好處的位置。有些儀器的噴霧器是可調(diào)的，在未點火時，先將噴霧器調(diào)節(jié)到反噴位置，即插入液面的毛細管出現(xiàn)氣泡，然后點燃火焰噴霧標(biāo)準(zhǔn)液，按相反方向慢慢移動，得到zui大吸光度便可固定下來。
（3）碰撞球的調(diào)節(jié)。碰撞球位置以噪音低，靈敏度高為好。將噴霧器卸下，第二把一根約200mm長的聚乙烯毛細管插進霧化器的金屬毛細管中，吸噴蒸餾水，第三左右微動玻璃撞擊球改變碰撞球位置，第四將燃燒室內(nèi)的空氣管道接在霧化器上，第五空氣壓縮機，以純水噴霧作試驗，當(dāng)噴出的霧遠而細，并慢慢轉(zhuǎn)動前進時，使霧滴達到*狀態(tài)，就是它的*位置。將霧化器安裝在預(yù)混室前邊的接口上，重新試噴霧并調(diào)整。這項調(diào)節(jié)有較大難度，必須由專業(yè)人員操作。一般情況下使用出廠時的位置不再調(diào)節(jié)。
（4）試樣提取量的調(diào)節(jié)。試樣提取量是指每分種吸取溶液的毫升數(shù)，表示為ml/分鐘，溶液提取量與吸光度不成線性關(guān)系，在4～6ml/min有*吸收靈敏度，大于6ml/min靈敏度反而下降。其調(diào)節(jié)方法：通過改變噴霧氣流速度和聚乙烯毛細管的內(nèi)徑及長度（多以改變聚乙烯毛細管的長度為主），實現(xiàn)調(diào)節(jié)試樣提取量，以適應(yīng)各種不同溶液的噴霧。
