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南京科捷檢測科技發展有限公司
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閱讀：1188發布時間：2018-7-11
脫氫乙酸學名3乙酰基-6甲基-脫(2)氫吡喃2 4-脫(3)氫二酮,對酵母、細菌、霉菌等多種微生物有良好的抑制作用。近年來，脫氫乙酸被廣泛地用做食品中的防腐劑，許多國家對這種防腐劑在食品中的使用都有嚴格的規定，美國規定允許用于處理切塊或者去皮南瓜中，gao殘留*為65 mg/kg我國食品安全標準G B2760中也規定脫氫乙酸只能用于面包、糕點、發酵豆制品等幾類產品，大使用量05g/kg"。目前違規企業通常存在超標使用和超范圍使用，因此，準確測定食品中的脫氫乙酸是確保食品安全的一個重要研究課題。
已報道的食品中脫氫乙酸的檢測方法有氣相色譜法、液相色譜法等。目前檢測脫氫乙酸的國家標準方法為氣相色譜法14,但該方法還存在一一些不足，比如被測樣品必須經過有機溶劑萃取，前處理過程過于繁雜。而液相色譜法在流動相及檢測波長的選擇方面也不夠理想，色譜峰拖尾嚴重。本試驗旨在改進前處理方法，使其簡便可行，并對流動相的選擇、檢測波長進行了修改，以求解決色譜峰拖尾和干擾問題。
一、實驗部分
1.儀器與試劑
儀器： 南京科捷液相色譜儀: LC-600B(帶 紫外檢測器SPD-10A)，科捷;
試劑：甲醇:色譜純，上海陸都化學試劑廠;脫氫乙酸:進口標準品,純度大于99. 0%;
乙酸銨溶液(Q 02 mol/L):汕頭市西隴化工廠，分析純，稱取1. 54 g乙酸銨用氨水(1+1)調至pH=9Q加水至1000mL溶解，經045μm濾膜過濾;乙酸鋅溶液(220 g/L):汕頭市西隴化工廠",分析純;亞鐵氰hua鉀溶液( 106 g/L): 湘中精細化學品廠， 分析純;氫氧化鈉溶液(8 g/L):天津市化學試劑廠，分析純;脫氫乙酸標準儲備溶液( 1 mg/mL):準確稱取脫氫乙酸標樣Q1g(準確至Q0001g),加8g兒L的氫氧化鈉溶液10 mL溶解,用水稀釋至100mL 容量瓶中，定容;脫氫乙酸標準工作溶液:準確吸取標準儲備液,用蒸餾水稀釋至Q5,1.Q2Q5.010040 0μg /mI,配制標準工作溶液。
2.儀器簡介
LC-600B梯度智能全控液相色譜系統由2臺P600B高壓恒流泵、1臺SPD600B紫外可見可變波長檢測器與1臺SCL600B系統控制器直接構成梯度分析系統。*采用柱塞浮動式安裝方式，增強儀器性能的穩定性和使用的持久性。儀器操作簡便，多種配置，針對各行業的應用分析，便于客戶的選擇。
應用于研究開發、醫藥檢驗、食品檢測、化工分析、環境監測等眾多分析領域。
3.色譜條件
色譜柱: AQ-C柱4 6x 250 (W elchM a terials Znc);流幼相:甲醇+乙酸按溶液= 5+ 95流速: 1 mL./ming柱溫: 40 C;栓測波長: 290mm。
4.樣品處理
稱取5~ 10 g試樣(準確至Q0001 g),加5mL乙酸鋅溶液，5 mL亞鐵氰hua鉀溶液,用水稀釋至200ml,攪拌,浸泡2 h用Q 45 μm濾膜過濾至樣品瓶內，供液相色譜測定。
二、實驗結果
選用不含脫氫乙酸的糕點，在樣品中添加不同濃度的脫氫乙酸標準,按本方法測定，測定方法的加標回收率結果見表1
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