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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
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閱讀：542發(fā)布時(shí)間：2018-3-21
1、保留時(shí)間對(duì)照法
（1）外標(biāo)對(duì)照法
即在相同的色譜條件下，分別進(jìn)樣品溶液與高純度的單一組分對(duì)照品溶液，這里推薦*樣品溶液，確定系統(tǒng)適應(yīng)性沒有問題了再進(jìn)對(duì)照品溶液，對(duì)比兩組分的保留時(shí)間，一般保留時(shí)間相對(duì)差異在5%以內(nèi)，同時(shí)誤差在0.1min以內(nèi)的認(rèn)定為同一個(gè)物質(zhì)，但仍遵守“同一組分保留時(shí)間肯定一樣，但保留時(shí)間一樣不一定是同一組分，保留時(shí)間不一樣的肯定不是同一組分”的原則。
（2）標(biāo)準(zhǔn)加入法
即在相同的色譜條件下，將高純度的對(duì)照品加入樣品溶液中再上機(jī)檢測(cè)，與相同濃度未加對(duì)照品的樣品溶液比較，峰高或峰面積應(yīng)呈等比例增加的，可認(rèn)定為是同一物質(zhì)。此法比較適用于組分比較復(fù)雜，鄰近有干擾組分峰時(shí)。
上述方法盡量使用柱效高或長柱，峰高盡量小一些，甚至可以小到定量限濃度，一些在高響應(yīng)下是單個(gè)峰的，在低響應(yīng)時(shí)可能是兩個(gè)峰，所以一定要注意峰形，只要峰形與對(duì)照品不一致，就要懷疑不是同一個(gè)物質(zhì)。再嚴(yán)謹(jǐn)一點(diǎn)，還可以改變流動(dòng)相組成、色譜柱、柱溫等，樣品中的組分峰應(yīng)與對(duì)照品的組分峰有相同的變化。
2、利用檢測(cè)器選擇性進(jìn)行鑒別
（1）DAD檢測(cè)器波長掃描法
對(duì)于配有DAD檢測(cè)器的還可以對(duì)比三維掃描圖譜和峰純度計(jì)算進(jìn)行輔助定性。如果沒有配DAD檢測(cè)器，但有具波長掃描功能的可變波長檢測(cè)器的，可以使用停泵掃描功能，查看掃描圖譜進(jìn)行鑒別。
（2）質(zhì)譜檢測(cè)器鑒別法
該方法適用于聯(lián)用有質(zhì)譜分析儀的液相色譜儀，通過比較碎片峰進(jìn)行比較鑒別。
3、破壞法
將物質(zhì)進(jìn)行化學(xué)破壞，可以是酸、堿降解，也可以是衍生后再進(jìn)行檢測(cè)，看組分峰的變化。當(dāng)然，此方法不適用于組分復(fù)雜的樣品。
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