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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
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閱讀：4844發(fā)布時間：2018-1-10
乙醛酸又名甲醛甲酸或二羥醋酸, 是zui簡單的醛酸, 兼有羧酸和醛的性質(zhì)。通常分布于未成熟的水國及某些動物組織的體液中，是一種重要的精細(xì)化工原料。在很多行業(yè)有著廣泛的應(yīng)用，而且隨著其下游產(chǎn)品研究開發(fā)的增多,用途的不斷擴(kuò)大, 其生產(chǎn)越來越受到人們的關(guān)注。在醫(yī)藥工業(yè)上，乙醛酸可用作口服*及苯乙銅和氨基酸等化合物的合成中間體，以及貯存食物和合成高分子用的交聯(lián)劑。在香料工業(yè)上用作香蘭素的生產(chǎn)原料。香蘭素是重要的香料，是香料工業(yè)中生產(chǎn)量zui大的品種。廣泛用于化妝品的調(diào)香劑和素。定香劑、 日用化妝品香精、食品的賦香。由乙醛酸制成的*。用作皮膚創(chuàng)傷的良好愈合劑、化妝品的添加劑以及植物生產(chǎn)調(diào)節(jié)劑等。乙醛酸還用在油漆，造紙，電鍍，凈水等行業(yè)。目前, 工業(yè)上乙醛酸的生產(chǎn)主要有乙二醛硝酸氧化法、草酸電解還原法和順酐臭氧氧化法。以HNO3 為氧化劑選擇性氧化乙二醛制備乙醛酸是目前zui成熟的氧化工藝, 但是由于該法乙醛酸的收率一般不超過80%, 在反應(yīng)過程中還產(chǎn)生大量的氮氧化物，不僅污染環(huán)境,而且設(shè)備腐蝕重; 但由于該法設(shè)備投資少, 容易實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)，所以仍被國內(nèi)外大部分廠家所采用。草酸電解還原法是草酸經(jīng)電解還原制得乙醛酸，其陽極反應(yīng)為電解水，陰極僅起一輔助電極作用，該法工藝簡單，無污染，原料價(jià)廉。為了隨時監(jiān)測反應(yīng)的進(jìn)行。需要對乙醛酸的含量進(jìn)行測定，由于反應(yīng)液中不僅有乙醛酸甲酸還有為反應(yīng)的草酸，目前很多方法難以同時檢測，根據(jù)物質(zhì)的特性，本文用離子色譜開發(fā)一種快速而準(zhǔn)確的方法來檢測，這對乙醛酸的合成過程的具有重要的指導(dǎo)意義。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1.儀器準(zhǔn)備
儀器：IC-600離子色譜儀（南京科捷分析儀器有限公司）；電導(dǎo)檢測器；HW色譜工作站。
2.儀器簡介
IC-600離子色譜儀采用了全塑料流路設(shè)計(jì)，泵頭，流路等使用PEEK制造，能使用強(qiáng)酸，強(qiáng)堿的淋液，可跟的有機(jī)溶劑兼容，方便用戶對復(fù)雜樣品進(jìn)行檢測后進(jìn)行沖洗和維護(hù)。IC-600可進(jìn)行陽離子或陰離子分析，使IC-600成為一個多用途的離子色譜儀，并可隨著國家標(biāo)準(zhǔn)更新。廣泛應(yīng)用于環(huán)保、化工、教育等領(lǐng)域的水質(zhì)監(jiān)測。
3.試劑：去離子水（電導(dǎo)率<1.0Μs/cm）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：分別配置1mg/ml的甲酸，乙醛酸， 草 酸的儲備溶液。
4.色譜條件
分離柱sh-ac-1，采用Na2CO3作淋洗液，濃度為1.5mmol/L，流速為1.0ml/min；進(jìn)樣量20μl；電導(dǎo)檢測器檢測，抑制電流為80mA；峰面積定量。
5.色譜圖
二實(shí)驗(yàn)結(jié)果
取稀釋10000倍的樣品，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，連續(xù)進(jìn)樣6次，測定3個離子的平均回收率。 其加標(biāo)回收率均在98.5%—100.8%之間，說明測定的準(zhǔn)確度良好，滿足定量分析的要求。回收實(shí)驗(yàn)見表l。
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