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南京科捷檢測科技發展有限公司
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閱讀：937發布時間：2018-1-3
生物柴油是利用動植物油脂等可再生資源通過酯交換技術制造的可以替代石化柴油的新型清潔安全燃料。它的主要成分是脂肪酸甲酯。由于不同油脂原料所生產的生物柴油的脂肪酸甲脂組成不同因而測定時所需的氣相色譜條件與方法也不盡相同。實驗采用毛細管色譜柱,以十三酸甲酯為內標物,測定油菜籽生物柴油中主要脂肪酸甲酯(棕櫚酸甲酯、油酸甲酯、*甲酯、亞麻酸甲酯、花生一烯酸甲酯和芥酸甲酯)含量的氣相色譜法,其線范圍寬、準確度高、精密度好,操作簡便快捷。
一、實驗部分
1.實驗儀器：
GC5890N氣相色譜儀、N2000工作站、電子天平
2.儀器簡介:
可選配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細管柱進樣系統；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比，性能優良，運行穩定可靠。
廣泛應用于石油、化工、食品、制藥、環保、疾控、安監、水務、電力、冶金、科研院所、質檢部門
3.樣品預處理：
取一定量的生物柴油樣品于1mL的容量瓶中,加入0.25mL濃度為8mg/mL的十三酸甲酯,用正己烷定容后,進行氣色譜分析。將從標準工作曲線上查得的濃度乘以生物柴油樣品的稀釋倍數,從而得到生物柴油樣品中的脂肪酸甲酯含量。
4.色譜條件：
色譜柱 | HP-innowax毛細 管色譜柱(30m×0.25mm×0.25μm) |
汽化室溫度 | 280°C |
檢測溫度 | 280°C |
柱溫 | 采用程度升溫:初始溫度170°C,保持0.5min,以5°C/min的升溫速率升到200°C,然后以15°C/min的升溫速率升至240°C保持時間5min |
載氣 | N2, 柱頭壓60kPa |
氫氣 | 32mL/min |
空氣 | 320mL/ min |
進樣量 | 1μL |
5.色譜圖
1、2、3、4、5、6和7分別為十三酸甲酯、棕櫚酸甲酯、油酸甲酯、*甲酯、亞麻酸甲酯、花生一烯酸甲酯和芥酸甲酯
1、2、3、4、5、6和7分別為十三酸甲酯、棕櫚酸甲酯、油酸甲酯、*甲酯、亞麻酸甲酯、花生一烯酸甲酯和芥酸甲酯
二、實驗結果
1.分析方法的精密度測試
利用制備的生物柴油試樣進行精度測試，每一試樣進樣4次，共測取10個試樣。結果如表1計量各脂肪酸甲酯的含量，結果各脂肪酸甲酯的相對標準偏關均小于2%，說明試樣測試效果復重性好，精密度高。
2.分析方法的回收率測定
對精密度試驗的10個試樣進行回收率測試。分別在樣品中加入一定量的6種脂肪酸甲酯標準品，通過色譜檢測各種標準品加標回收量，計算各種標準品的回收率。結果如表2
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