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南京科捷檢測科技發展有限公司
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閱讀：2919發布時間：2017-11-24
揮發性有機物分析在環境研究與評價中占有重要位置,許多有毒有機物都是揮發性的。在美國EPA規定的114種有機優先檢出物中就有揮發性組分45種,占40%。氣相色譜幾乎是分離分析這一類組分的*方法。根據樣品處理方法不同可分為吹掃捕集熱解吸法,該法主要缺點是分析時間長,需要特殊設備,優點是檢出限低。液液萃取法,需要高純溶劑,容易產生溶劑峰干擾,富集倍數小,優點是重復性好。直接水樣注射法[3],存在水的干擾,且對色譜柱有損害,檢出限過高,優點是簡單方便。固相萃取法對低濃度回收率不高,耗費時間,優點是富集倍數大。近年來,固相微萃取與頂空分析結合也被應用于定水中揮發性有機物,但方法重現性方面還需要進一步完善。比較起來靜態頂空方法在水中揮發性有機物分析方面具有樣品處理簡單,操作方便,干擾少等優點,因而被廣泛關注,有些已被列入標準方法。該方法的突出優點是樣品處理簡單,不使用有機溶劑,無需特殊設備,容易實現自動化。本文主要研究頂空氣相色譜法測定海水苯系物
一、儀器準備：
南京科捷GC5890C型氣相色譜儀 ，附帶氫火焰離子化檢測器，SHC-C電子恒溫水浴箱，水浴恒溫振蕩器，20mL頂空瓶，1mL磨砂注射器。
二、儀器簡介：
科捷GC5890C采用全微機化按鍵操作，大屏幕LCD液晶顯示，顯示直觀、操作方便、是全新一代國產氣相色譜儀，性價比，價格低廉，性能優良，運行可靠。
三、色譜條件：
ECD檢測器,池電流015nA,量程10。10%OV217固定相,2m×2mm不銹鋼填充柱,高純氮載氣,柱流速35mlΠmin。柱溫度70℃,檢測器溫度 280℃,注射口溫度150℃,進樣300μl頂空氣體。 FID檢測器,量程10,高純氮載氣,不銹鋼填充柱2m×2mm,80～100目,10%OV-101固定相(Shimadzu公司),柱流速30mlΠmin,柱溫60℃,檢測器和注射口溫度150℃,空氣流速300mlΠmin,氫氣流速30mlΠmin。 FPD檢測器,量程10,高純氮載氣,大孔徑彈 性石英毛細柱12m×0153mm×0125μm,SE-54固 定相,柱流速30mlΠmin,柱溫60℃,檢測器和注射口溫度150℃,空氣流速60mlΠmin,氫氣流速60mlΠmin。
四、結果與討論
兩次相平衡法測定水中苯系物 按實驗方法2.3.1,在18℃室溫下,平行6次測定水中4個苯系物,結果列在表1中。對4個組分的平均回收率為88%～115%,檢出限2～3μgΠL
多次相平衡測定海水中二甲基硫的亨利常 數 [9] 在25℃時,二甲基硫在膠州灣海水中的多次平衡測定結果列入表2中。按式(12)以峰面積對數對平衡次數作圖,見圖1。直線方程為logA=010993n+3.6422,相關系數019989,線性高度顯著。按log(K+R)ΠR=0109933計算氣液分配常數(K)值為01128。按兩次平衡法式(8)計算的二甲基硫H值列入表2中,7次測定平均值為01131,標準偏差010165,相對標準偏差(RSD%)為1215%
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