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食鹽中微量鉛原子吸收光度計(火焰-石墨爐一體)測定法

閱讀:1576發布時間:2017-11-8

食鹽中微量鉛原子吸收光度計(火焰-石墨爐一體)測定法

    食用時人們日常生活中必需品,它的主要成分是氯化鈉。我國對食鹽中鉛的衛生標準規定為1.0mg/kg。常采用干法消解處理樣品后,進行原子吸收法測定。但由于食鹽中氯化鈉對對鉛測定有干擾,往往造成數據偏高。如用原子火焰法測定,高濃度的化鈉溶液經噴霧后,容易產生鹽的細小顆粒沉積于燃燒器上堵塞燃燒器,從而影響火焰狀態和測定精度。為此,我們根據文獻報道,通過摸索,是食鹽中鉛在一定pH范圍內,經APDC(吡咯烷二硫代氨基甲酸銨)絡合后,用lǜ仿萃取,再用Hg²﹢溶液萃取后,再用原子吸收法測定。

    原子吸收光譜法測定鉛具有很高的靈敏度。但由于鉛是低溫易揮發性元素(灰化溫度為600℃ ),對實際樣品的分析,基體干擾往往比較嚴重。選用合適的基體改進劑,以提高鉛的灰化溫度,減少其揮發損失,或增加基體的揮發性,是消除干擾、提高靈敏度的有效手段。

1.原理

食品經前處理后,在酸性條件下APDC(吡咯烷二硫代氨基甲酸銨)與鉛生成絡合物。經lǜ仿萃取,加入Hg²﹢與APDC生成絡合物,置換出鉛,去除干擾,在217.0nm或者283.3nm波長在用原子吸收光譜法測定鉛含量。

2.儀器

(1)4520G原子吸收分光光度計火焰-石墨爐一體)南京科捷公司

(2)pH試劑

3.儀器展示

4.儀器條件

(1)原子吸收火焰法測定條件

鉛空心陰極燈,波長217.0nm,燈電流8mA,能量57,狹縫0.7nm,氘燈扣背景,空氣流量6.5L/min,乙炔流量1.5L/min。

(2)原子吸收石墨爐法測定條件  

      鉛空心陰極燈,波長283.3nm,燈電流10mA,狹縫0.7nm,塞曼效果扣背景,氬氣作保護氣 ,原子化時斷氣。

5. 結果和討論

(1)準確度試驗

原子吸收火焰在鉛含量2.5-15ug范圍內其回收率為91.4%-100.00%,平均為94.4%。原子吸收石墨法在鉛含量0.25-0.50ug范圍內其加收率為87.9%-94.4%,平均為91.2(表2)

(1)方法精密度實驗

      取兩種鉛含量不同的高食鹽進行精密度實驗,結果見表3

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