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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司


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氣相色譜儀之氣相色譜法檢測動植物油脂 脂肪酸甲酯的解決方案

閱讀:2487發(fā)布時間:2017-5-11

GC5890氣相色譜系統(tǒng)是南京科捷分析應(yīng)用研究所推出的一款色譜分析系統(tǒng),主要用于植物油油品的分析、用于植物油鑒別及其各種油品摻兌的氣相色譜檢測。傳統(tǒng)食用植物油有花生油、大豆油、芝麻油、菜籽油和棉籽油等;而近年來市場上可見的新型食用油有*、葵花籽油、油茶籽油、玉米胚油、芥菜籽油、橄欖油和調(diào)和油等,其中調(diào)和油又根據(jù)混合在一起的油的品種不同分為多種。植物油主要由棕櫚酸等脂肪酸組成的甘油酯,不同油品的植物油脂肪酸組成與含量不同,摻偽后必然會改變其脂肪酸組成與含量,用氣相色譜法分析脂肪酸的構(gòu)成比, 儀器可用于快速鑒別常見植物油的種類,對常見植物油是否摻偽可作出快速判別,同時對摻偽植物油可作定性、定量分析。

 

實驗原理

本實驗甲酯化方法采用國標(biāo)GB/T 17376-2008,甘油酯皂化后,釋出的脂肪酸進行酯化,萃取得到脂肪酸甲酯用于氣相色譜分析。

樣品中的脂肪酸經(jīng)過適當(dāng)?shù)那疤幚恚柞セ┖螅M樣,樣品在汽化室被汽化,在一定的溫度下,汽化的樣品隨載氣通過色譜柱,由于樣品中組分與固定相間相互用的強弱不同而被逐一分離,分離后的組分,到達檢測器時經(jīng)檢測口的相應(yīng)處理,產(chǎn)生可檢測的信號。根據(jù)色譜峰的保留時間定性,歸一法確定不同脂肪酸的百分含量。

 

儀器及試劑配置

檢測項目

植物油中脂肪酸的測定

色譜儀器型號

GC5890型色譜儀 配有FID檢測器

毛細管色譜柱

PEG-20M30*0.32*0.5柱

色譜工作站N2000

(電腦1臺自備)

氮氫空發(fā)生器

HGT300E1臺或高純氮、氫氣、空氣鋼瓶各一瓶

其它儀器

1.恒溫水浴鍋2.移液管3.膠頭滴管4.小圓底燒瓶

5.冷凝管6. 樣品瓶

試劑:.石油醚、乙醚、氫氧化鉀、甲醇均為AR級。

 

實驗步驟

樣品預(yù)處理

酯化測定:

取0.2g油樣于10ml容量瓶中,加5.0ml 4:3石油醚—乙醚,使其溶解,再加4.0ml 0.5mol/L氫氧化鉀—甲醇溶液,振搖1分鐘,放置8min后加水1.0ml,靜止20min使之分層,取上層液注入色譜儀,保留時間定性,面積歸一化法定量。

測定:

氣相色譜條件

色譜柱

石英彈性毛細管柱,0.32mm(內(nèi)徑)×30m,內(nèi)膜厚度0.5um

程序升溫

50℃保持3min,5℃/min升溫至220℃,保持10min

進樣口溫度

250℃

檢測器溫度

300℃

氣體流速

氮氣:40mL/min,氫氣:40mL/min,空氣:450mL/min,分流比30﹕1

色譜分析

吸取0.4-1μL試樣液注入氣相色譜儀,記錄色譜峰的保留時間和峰面積。利用標(biāo)準(zhǔn)圖譜確定每個色譜峰的性質(zhì)(定性),利用工作站軟件計算各脂肪酸組分的百分含量。

 


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