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技術(shù)文章

色譜儀分析工作中的進樣技術(shù)條件都有哪些?

閱讀:36發(fā)布時間:2022-10-7

色譜儀分析工作中的進樣技術(shù)條件都有哪些?

1.進樣量
    進樣量與氣化溫度、柱容量、儀器線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān),也即進樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化、達到分離要求和線性響應(yīng)范圍之內(nèi);定量分析時,應(yīng)注意進樣量讀數(shù)準確。
    氣相色譜沖洗法的瞬間進樣量:氣體樣品一般為0.1~10mL,液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~10μL;毛細管柱因柱容量小,其充許進樣量則少得多。
    2.進樣時間
    進樣時間長短對柱效率影響很大。若進樣時間過長,則使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率,因此,對于沖洗法色譜而言,進樣時間越短越好,必須小于1秒。
    3.進樣設(shè)備
    氣體樣品常用六通閥定量管進樣,其zui大特點是重現(xiàn)性好,相對偏差小于1%。此外,它還具有進樣速度快、操作簡便、氣密性好等優(yōu)點;采用醫(yī)用注射器進氣體樣品時,應(yīng)特別注意氣密性和進樣量的準確性。
    液體樣品和固體樣品溶液一般用微量注射器進樣,微量注射器常用規(guī)格有0.1μL、0.5μL、1.0μL、5.0μL、10μL、50μL等。微量注射器氣密性比較好,能承受0.2MPa(2kg/cm2)的壓力,容量相對偏差小于±5%。
    毛細管柱一般允許的進樣量僅為10-3~10-2μL,故需采用與一般填充柱不同的進樣系統(tǒng),也即分流/不分流進樣器,或者別的進樣裝置。
    此外,固體樣品也有用固體進樣器直接進樣,高分子樣品用裂解器裂解后進樣等等。
    選擇分析條件之目的在于獲得較好的分辨率(R)和較快的分析速度。在色譜分析中,一般希望難分離物質(zhì)對的R值大于1.0,也即兩組分至少達98% 的分離,而且還希望在10min以內(nèi)的時間里出完樣品所有的組分峰。
    必須指出,由于現(xiàn)有色譜理論和實際色譜過程之間存在著一定的距離,再則,樣品情況千變?nèi)f化,而且同一型號固定相性能也不一定*相同,因此,上面所介紹的方法僅供實際選擇分析條件時參考。

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