一、樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇被工業(yè)固體廢棄物（粉煤灰、煤渣、廢石膏、金屬礦質(zhì)廢棄物等）污染地區(qū)的土壤混合物為基體，干燥后粉碎過(guò)篩備用。在制備過(guò)程中將上述干燥粉碎過(guò)篩后的土壤混合物基體在高速混合機(jī)中充分混勻在一起，經(jīng)Co60輻射滅菌、去雜質(zhì)等特殊均質(zhì)化手段，經(jīng)低溫干燥后將樣品在潔凈室分裝于玻璃瓶中避光保存。
二、特性量值及不確定度
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱(chēng) | 標(biāo)準(zhǔn)值（mg/kg） | 擴(kuò)展不確定度（mg/kg）（K=2） |
六價(jià)鉻（Cr6+） | 60.6 | 5.8 |
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度評(píng)定中主要考慮多家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值引入的不確定度分量、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn)引入的不確定度分量。
三、均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察
參照國(guó)家《一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)》技術(shù)規(guī)范要求，隨機(jī)抽取分裝后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品，采用紫外-可見(jiàn)光分光光度法（UV-VIS）、離子色譜-衍生-分光光度法（IC-VIS）進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)，規(guī)定取樣量≧1g。結(jié)果表明，該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起，有效期為3年。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測(cè)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性，有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化，將及時(shí)通知用戶(hù)。
四、溯源性及定值方法
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值方式進(jìn)行賦值。定值方法為紫外-可見(jiàn)光分光光度法（UV-VIS）、離子色譜-衍生-分光光度法（IC-VIS）、離子色譜-電感耦合等離子質(zhì)譜聯(lián)用法(IC-ICPMS)、堿溶液提取-火焰原子吸收分光光度法（FAAS）。通過(guò)使用滿(mǎn)足計(jì)量學(xué)特性要求的測(cè)量方法和計(jì)量器具，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性。推薦測(cè)試步驟：加入(50±1)ml的堿性消解液，并加入1mL的氯化鎂溶液，其中大約含有400mg的氯化鎂，0.5ml的磷酸鹽緩沖溶液。覆蓋所有消解容器。如果使用加熱塊，可以使用回流冷凝器。連續(xù)攪拌時(shí)，將樣品加熱至(92.5±2.5)℃，然后在(92.5±2.5)℃下保持至少60min。將每個(gè)溶液冷卻至室溫。定量轉(zhuǎn)移內(nèi)容物到過(guò)濾設(shè)備，用少量水沖洗消解容器三次。使用0.45um膜過(guò)濾器過(guò)濾。用水沖洗過(guò)濾設(shè)備，將濾液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，用水定容。
