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*測定分析操作說明

時(shí)間:2011/7/21閱讀:1485
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中文名:*   

英文名: Zinc Gluconate

*測定方法原理: 供試品加水微溫使溶解,加氨-氯化銨緩沖液(pH值10.0)與鉻黑T指示劑,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色。讀出乙二胺四醋酸二鈉滴定液使用量,計(jì)算*的含量。   

試劑: 1. 水(新沸放置至室溫)   2. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)   3. 基準(zhǔn)*   4. 鉻黑T指示劑   5. 氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)   

試樣制備: 1. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)   

配制:取乙二胺四醋酸二鈉19g,加新沸過的冷水使成1000mL,搖勻。   

標(biāo)定:取于800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)*0.12g,精密稱定,加*3mL使溶解,加水25mL,加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴,滴加氨試液至溶液顯微黃色,加水25mL與氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10mL,再加鉻黑T指示劑少量,用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于4.069mg的*。根據(jù)本液的消耗量與*的取用量,算出本液的濃度。   

貯藏:1.置玻璃塞瓶中,避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。     2. 鉻黑T指示劑   取鉻黑T0.1g,加氯化納10g,研磨均勻,即得。   3. 氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)   取氯化銨5.4g,加水20mL溶解后,加*35mL,再加水稀釋至100mL,即得。   

操作步驟: 精密稱取供試品約0.7g,加水100mL微溫使溶解,加氨-氯化銨緩沖液(pH值10.0)5mL與鉻黑T指示劑少許,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色。記錄消耗乙二胺四醋酸二鈉滴定液的體積數(shù)(mL),每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于22.78mg的C12H22O14Zn。

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